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β-絲析氨酸

β-丙氨酸制備

1..丙烯腈與氨在二苯胺和叔丁醇溶液中反應(yīng)，生成β-氨基丙腈，再進行堿解即得。在干燥的高壓釜中依次加入丙烯腈、二苯胺、叔丁醇，攪拌5min，加入液氨，控制溫度100-109℃，壓力約1MPa，保溫攪拌4h。冷至10℃以下，壓力降為常壓時停止攪拌。于65-70℃/（8.0-14.7kPa），減壓回收叔丁醇，得粗品β-氨基丙腈，粗品再減壓蒸餾，收集66-105℃/（1.33-4.0kPa）餾分，得β-氨基丙腈。堿解操作在反應(yīng)罐進行，先投入液堿，控制溫度90-95℃-攪拌下緩緩滴加β-氨基丙腈，加畢，保溫1h。減壓蒸發(fā)半小時驅(qū)除反應(yīng)液內(nèi)的氨，加適量水，滴加鹽酸至pH7-7.2。過濾，除去少量不溶雜質(zhì)。濾液減壓濃縮至有大量固體析出，趁熱出料，冷至10℃以下，過濾，真空干燥，得β-丙氨酸。該法每噸產(chǎn)品消耗β-氨基丙腈982kg，堿解階段收率90%。

2.由琥珀酰亞胺降解（霍氏反應(yīng)）而得將堿性次氯酸鈉溶液（含次氯酸鈉14%，氫氧化鈉8%，碳酸鈉30%）和冰投入反應(yīng)罐，攪拌下加入琥珀酰亞胺，在18-25℃反應(yīng)0.5h。升溫至40-50℃反應(yīng)1h。加鹽酸調(diào)節(jié)至pH4-5，減壓濃縮。濃縮液冷卻后，加3倍量的95%乙醇使無機鹽析出，過濾，再重復1次。然后將濾液加4倍量蒸餾水稀釋，回流1h。加活性炭脫色，過濾，濾液通過交換樹脂交換。所得交換液加活性炭脫色，過濾，濾液減壓濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，用蒸餾水重結(jié)晶1次，β-氨基丙酸。

3.β-氨基丙腈法由β-氨基丙腈經(jīng)水解、酸析而得。

4. 可由絲膠、明膠、玉米骯等蛋白質(zhì)水解、精制而得。也可由化學方法合成。

5.制法：

于裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器的反應(yīng)瓶中，加入30%的氫氧化鈉溶液1000g，攪拌下加熱至90～95℃，慢慢加入β-氨基丙腈（2）500g（7.14mol），加完后繼續(xù)保溫反應(yīng)2h。減壓抽出生成的氨。加入適量的水，以鹽酸調(diào)至pH7～7.2，濾去不溶物。濾液減壓濃縮，直至有固體析出冷卻至10℃以下，抽濾，真空干燥，得β-氨基丙酸（1），收率90%。